甲磺酸培氟沙星车间工艺设计书.doc
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1、 CHANGSHA UNIVERSITY OF SCIENCE & TECHNOLOGY 毕业设计(论文)题目: 年产350吨甲磺酸培氟沙星车间 精制段工艺设计年产350吨甲磺酸培氟沙星车间甲化段工艺设计摘 要本设计是年产350吨甲磺酸培氟沙星甲基化甲基化车间工艺设计。甲基化工段是以诺氟沙星作为起始原物料,甲醛、甲酸、乙醇、氨水和活性炭作为辅料,生成培氟沙星。本设计确定生产350吨甲磺酸培氟沙星的生产工艺流程;完成本工段的全部工艺计算(物料衡算,热量衡算),根据衡算结果选取适当的生产设备尺寸型号;绘制带控制点的工艺流程图、生产车间平面布置图、生产车间立面布置图和甲基化反应釜装配图。本设计方案操
2、作简单、原料廉价易得、能耗低、对环境的污染也较小、且“三废”易处理,是目前国内生产甲磺酸培氟沙星最成熟的合成路线。关键字:甲磺酸培氟沙星;甲基化;诺氟沙星;工艺设计THE SALT SEGMENT TECHNOLOGICAL DESIGN FOR ANNUAL OUTPUT OF 350 TONS MESYLATE PEFLOXACINABSTRACTThis work is about to salt segment process design of an annual 400 tons pefloxacin mesylate. The process use methyl salt as
3、 starting raw materials, methane sulfuric acid, ethanol, and activated carbon as accessories, generating mefloquine crude. The production of 350 tons designed to determine pefloxacin mesylate production process; complete this section in full process calculation (material balance, heat balance), acco
4、rding to the accounting results, the appropriate equipment size models was selected; layout, technology flow diagram and the methylation reactor assembly drawing were carried out. The design is simple, cheap raw materials, low energy consumption less environmental pollution, and the three wastes eas
5、y to handle, is the current domestic production of pefloxacin mesylate most sophisticated synthetic routes.Keywords: pefloxacin mesylate;salt reaction; mefloquine; technological design目 录课程设计任务1前言21 产品概述21.1产品名称、化学结构、理化性质21.1.1产品名称31.1.2化学结构和分子量31.1.3理化性质31.2临床用途41.3固体原料的密度、熔点42 产品工艺简介42.1本设计采用的工艺路线
6、42.1.1甲基化42.1.2中和42.1.3成盐42.1.4精制52.1.5 工艺路线53 工艺设计依据63.1设计任务依据63.2工艺路线的的主要依据63.3质量标准73.4 包装规格要求及贮藏83.4.1 成品的包装规格83.4.2贮藏83.5 原辅料、包装材料质量标准及规格84 物料衡算94.1 计算方法与原则94.1.1 物料衡算的目的94.1.2 物料衡算的依据94.1.3 物料衡算基准94.1.4 甲磺酸培氟沙星收率与所用原料物性工艺参数104.2 物料平衡总线114.2.1正批生产114.2.2回收生产12 4.3精制工段的物料衡算134.3.1脱色134.3.2压滤144.3
7、.3冷冻结晶154.3.4离心甩料154.4甲基回收工段的物料衡算164.4.1精母液中和回收釜的物料衡算165 能量衡算175.1 各物质物化参数的查取与计算175.1.1 原料比热的计算与查取175.1.2液体原料比热的计算与查取185.1.3部分原料燃烧热的计算和查取195.2精制工段能量衡算205.2.1精制反应阶段235.2.2精制重结晶阶段245.3回收系统能量衡算245.3.1精母液的回收246 设备选型(一)256.1 选型方法和机理256.1.1 设备选型的目的256.1.2 设备选型的依据256.1.3 设备选型基准256.1.4 假设或经验工艺参数256.1.5 主要岗位
8、的操作周期256.2 常规设备的选型266.2.1精制罐的选型266.2.2重结晶罐的选型296.2.3精母液蒸馏釜的选型306.2.4中和釜的选型306.3冷凝器的选型计算317 设备选型(二)中和反应釜的选型计算367.1反应釜釜体的设计377.1.1 反应釜主要参数377.2罐体几何尺寸计算377.2.1确定筒体内径377.2.2确定封头尺寸387.2.3确定筒体的厚度Hi397.3夹套几何尺寸计算397.4夹套反应釜的强度计算397.4.1按内压对圆筒和封头进行强度计算397.4.2按外压对筒体和封头进行强度校核407.4.3夹套厚度计算407.4.4水压试验校核计算417.5中和反应
9、釜反应釜的搅拌装置417.5.1搅拌器的安装方式及其与轴连接的结构设计427.5.2 搅拌轴设计427.6反应釜的传动装置437.6.1 常用电机及其连接437.6.2 釜用减速机类型,标准及其选用437.6.3 凸缘法兰437.6.4 安装底盖447.6.5 机架447.6.6 联轴器447.6.7离心机447.7反应釜的轴封装置447.8反应釜的其他附件457.8.1 支座457.8.2人孔457.8.3 设备接口457.8.4 其余设备选型487.8.5 管件选择以及剩余设备选型计算497.9设备选型一览表518 车间布置与管道设计538.1 车间布置538.1.1车间布置概述538.1
10、.2厂房布置558.1.3车间设备布置568.1.4 GMP洁净区的设计568.2 管道设计608.2.1 基本要求608.2.2 车间管道系统和工艺管道系统619 生产控制与工时安排629.1 各岗位操作要点629.1.1精制岗位629.1.2蒸馏岗位629.2 操作工时与生产周期629.2.1精制岗位6210 劳动组织6410.1 人员总体配置6410.2 各单位定员6511 劳动保障和安全生产6611.1 安全保障措施6611.1.1车间安全生产原则6611.1.2个人防护守则6611.1.3动火规定6711.1.4安全用电6711.1.5动力使用6711.1.6环境卫生6711.2 危
11、险品的注意事项6811.2.1甲酸6911.2.2甲醛6911.2.3氨水6911.2.4甲磺酸7011.2.5乙醇7112 “三废”处理与综合利用7212.1 “三废”的处理7212.1.1废气的处理7212.1.2废水的处理7212.1.3废渣的处理7212.2回收利用7313 工程经济7413.1原料消耗定额7413.2能源消耗定额7413.3经济技术指标75 总结76 参考文献78 致谢80 附录81word文档 可自由复制编辑课程设计任务一 设计题目诺氟沙星精制过程工艺设计二 工艺条件 表0-1原料参数一览表原料名称配料比(重体比)原料规格诺氟沙星1含量98.0%乙 醇0.8680.
12、50%甲 酸1.83含量85.0%甲 醛1.0836.9%活 性 炭0.05Kg针用767型氨 水31315(自取)设产品的年产量为400吨,终产品诺氟沙星甲基化物的纯度为95%,诺氟沙星投料富余系数为1.05,反应转化率均为100%,甲基化收率99.5%,总收率为85.89%,用活性炭抽滤时,活性炭损失为20%(重量比),假设其它中间体及最终产品均无损失。已知条件:1、年工作日按300天计算,286天的正批生产,14天的回收处理;成盐收率为92%,精制收率为89%,。三、 设计内容1.设计并选择较为合理的工艺路线、完成反应机理;2.进行物料衡算和能量衡算、工艺条件的确定;3.写出较为完整的课
13、程设计说明。四、设计要求1.在规定时间内完成设计内容前 言 在本次设计内容中,我所采用的工艺是以诺氟沙星为原料,与甲醛、甲酸甲基化生工序较短,其生产条件对反应条件,反应设备不会是很高,而且其生产成本比较的低,非常适合于工业化大规模生产的。总收率达85.89%。再经过回收和精制等工序,可以得高很好的产品。关于这次课程,我主要负责对甲磺酸培氟沙星精制工段的车间工艺设计。在设计完成之后,与其它两位同学一合并了整个工艺的设计。而且部分共同岗位的设计由我们共同完成。 在前面的开题报告中,我已经把粗略的工艺流程图设计好了,甲磺酸培氟沙星的合成工艺还是比较复杂,而其精制工段涉及到脱色、结晶、加氨中和阶段、蒸
14、馏、离心甩料阶段,各个阶段的物料衡算、能量衡算都要核算,加上设备选型、车间和管道设计等等,因此设计的任务对于本科生来说非常的重。这样要求我们要有扎实的专业理论知识,包括化工机理,传热学,化工设备等。而且还要一些实践生产能力,这关系到这些设备是否真真实用。而我在大学期间的生产实习给了我这方面能力在这次设计的过程中我们要学会自己掌握时间与节奏来完成设计任务。其中包括了工艺流程设计、物料衡算、能量衡算、工艺设备选型计算、设计说明书的撰写。而且对于一些设计上面的概念我们不会仅要理解,然且要非常的熟悉,对一些公式更是要有扎实的运用能力。这次毕业设计,我们在老师所提供的任务书的指导下,按照其上面所说的要求
15、圆满完成了任务。但是由于本人毕竟是初次负责生产工艺流程的设计,在设计中肯定会存在不会足之处,诚请老师给予指出和修正。1 产品概述1.1产品名称、化学结构、理化性质1.1.1产品名称1:中文名 甲磺酸培氟沙星2:拉丁名 PEFLOXACIN MESYLATE3:英文名 pelfoxaein mesylate4:化学名 1-乙基-6-氟-1、4-二氢-7-(4-甲基-1-哌嗪)-4-氧-3-喹啉羧甲磺酸盐1.1.2化学结构和分子量1:分子式 2:结构式 3:分子量 465.491.1.3理化性质本产品是白色或微黄色晶体,没有臭,味苦,在水中极易溶解,在乙醇、氯仿或乙醚中几乎不会溶。1.2临床用途本
16、品主要适用于肠杆菌科细菌及绿脓杆菌等格兰氏阴性杆菌所致的各种感染,如支气管及肺部感染、肾盂及复杂性尿路感染、前列腺炎、细菌性痢疾或其他肠道感染、伤寒及沙门菌属感染和皮肤软组织感染等,也可用于葡萄球菌感染病例。1.3固体原料的密度、熔点诺氟沙星(C16H18FN3O3)密度:1.344g/cm3 熔点:221 OC (221 OC222 OC)培氟沙星(C17H20FN3O3)密度:1.320g/cm3 熔点:273 OC (272 OC274 OC)甲磺酸培氟沙星(C18H24FSN3O6)熔点:282 OC (282 OC284 OC)2 产品工艺简介2.1本设计采用的工艺路线辅助反应: 2
17、.1.1甲基化依次向甲基化罐中投入诺氟沙星、甲酸、甲醛,并且加热至100,回流2h;降温至80投入活性炭,再升温至98,回流半h;降温至60,投入乙醇,搅拌5分钟放料,趁热抽滤。2.1.2中和接甲基化产物,搅拌散热,加氨水(13%15%)。保持反应温度不会超过45。当反应液pH值在7.07.5时,停止加氨水。静止1h,放料,用去离子水洗,甩料3h。检验保证收率99%,转化率100%,合格品待用。2.1.3成盐表2-1 成盐过程各物料投料比配料比甲基化物甲烷磺酸乙醇(82.5%)活性炭乙醇(95%)质量比14.651/27.81/27.8摩尔比11.05投入合格的甲基化物(含量97.5%,水分7
18、.9%),乙醇(82.5%),然后投入甲烷磺酸(99.3%)。升温至78,回流1h;降温至60,投入活性炭;升温至78,回流1h。出料,抽滤,至冷冻罐。降温至-10。冷却结晶后,离心分离。投入95%的乙醇洗涤,分离液回收至粗母蒸馏岗位。成品检验,保证收率91.29%,转化率100%,合格品至精制岗位。2.1.4精制投入乙醇(86.0%),粗品升温至45,至溶解;投入活性炭,升温至78,回流30分钟,抽滤至冷冻罐。降温至-10,离心分离。投入乙醇(95%)洗涤,分离液回收至精母蒸馏岗位,保证收率88.24%。合格后自然风干,除湿至产品。2.1.5 工艺路线本次设计为甲磺酸培氟沙星的甲基化过程工艺
19、设计。以药物合成反应以及化学制药工艺学相关内容展开,其详细反应过程及机理如下:辅助反应: 3 工艺设计依据3.1设计任务依据(1)长沙理工大学化学工程专业课程设计任务书;(2)城市建设用地规划要求;(3)药品生产质量管理规范实施指南(2001 年版,中国化学制药工业协会,中国医药工业公司);(4)工业企业噪声控制设计规范GBJ87-85;(5)环境空气质量标准GB3095-1996;(6)污水综合排放标准GB8978-1996;(7)工业“三废”排放执行标准GBJ4-73;(8)建筑工程消防监督审核管理规定公安部第30号令;(9)建筑结构设计统一标准GB500682001;(10)工业企业设计
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- 甲磺酸培氟沙星 车间 工艺 设计