《仪器分析》模拟考试试题.doc

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1、仪器分析模拟考试试题（3）一、A型题（最佳选择题）（每题1分，共10分）1.用离子选择电极以标准加入法进行定量分析时，要求加入标准溶液 A 。A.体积要小，浓度要高B.离子强度要大并有缓冲剂C.体积要小，浓度要低D.离子强度大并有缓冲剂和掩蔽剂2.某物质的摩尔吸收系数越大，则表明 A 。A.该物质对某波长光吸收能力越强B.某波长光通过该物质的光程越长 C.该物质的浓度越大D.该物质产生吸收所需入射光的波长越长3.在下列化合物中，pp*跃迁所需能量最大的化合物是 B 。A.1,3-丁二烯 B.1,4-戊二烯C.1,3-环已二烯 D.2,3-二甲基-1,3-丁二烯4.欲使萘及其衍生物产生最大荧光，

2、溶剂应选择 A 。A.1-氯丙烷 B.1-溴丙烷 C.1-碘丙烷 D.1,2-二碘丙烷5.在原子吸收分光光度法中，吸收线的半宽度是指 C 。A.峰值吸收系数的一半B.中心频率所对应的吸收系数的一半C.在处，吸收线轮廓上两点间的频率差D.吸收线轮廓与峰值吸收系数之交点所对应的频率的一半6.有一种含氧化合物，如用红外光谱判断它是否为羰基化合物，主要依据的谱带范围是 C 。A.13001000cm-1 B.30002700cm-1C.19501650cm-1 D.15001300cm-17. HF的质子共振谱中可以看到 B 。A.质子的单峰 B.质子的双峰C.质子和19F的两个双峰 D.质子的三重峰

3、8. 某化合物经MC检测出分子离子峰的m/z为67。从分子离子峰的质荷比可以判断分子式可能为 C 。A.C4H3O B.C5H7 C.C4H5N D.C3H3N29.两色谱峰的相对保留值r21等于 B 。A. B. C. D. 10.在以甲醇-水为流动相的反相色谱中，增加甲醇的比例，组分的保留因子k和保留时间tR将 A 。A. k和tR减小 B. k和tR增大C. k和tR不变 D. k增大，tR减小二、B型题（配伍选择题）（每题1分，共12分）1-4A.反相色谱 B.正相色谱 C.离子交换色谱D.离子抑制色谱 E.离子对色谱1.在流动相中加入一定浓度的弱酸，使弱酸性药物得到很好的分离 D2.

4、在流动相中加入一定浓度的离子对试剂，使离子型药物得到很好的分离 E3.流动相的极性大于固定相的极性 A4.流动相的极性小于固定相的极性 B5-8A.发射光波长对荧光强度作图B.吸收光波长对吸光度作图C.激发光波长对荧光强度作图D.吸收光频率对吸光强度作图E.吸收光波数对透光率作图1. 吸收光谱 B2. 荧光光谱 A3. 红外光谱 E4. 激发光谱 C9-12A.主成分自身对照法B.双波长分光光度法C.标准加入法D.红外光谱法E.质谱法1.对紫外光谱重叠的A、B两组分进行含量测定时选择 B2.原子吸收分光光度法定量分析时应选择 C3.确定未知化合物分子式应选择 E4.芳香族化合物取代类型的确定一

5、般选择 D三、X型题（多项选择题）（每题1分，共10分）1.玻璃电极在使用前，需在去离子水中浸泡24h以上，目的是 CD 。A.消除不对称电位 B.消除液接电位 C.使不对称电位处于稳定值 D.活化电极2.采用分光光度法进行测定时，影响浓度与吸光度之间线性关系的光学因素有 ABCD 。A.杂散光 B.非平行光 C.非单色光 D.散射光和折射光3.标准曲线法是光度测定中的基本方法，用参比溶液调节A=0或T=100%，其目的是 AD 。A.使标准曲线通过坐标原点B.使测量中cT为线性关系C.使测量符合比耳定律，不发生偏离D.使所测吸光度A值真正反应的是待测物的A值4.用红外光谱辨认芳香化合物的相关

6、峰有 BCD 。A.=CH伸缩振动小于3000cm-1B.=CH面外弯曲吸收在900600cm-1，可以用来判断苯环取代情况C.=CH面内弯曲谱带在12501000cm-1D.苯环的骨架振动，一般出现1600cm-1， 1500cm-1，和1450 cm-1等谱带5.在原子吸收分光光度分析中，发现有吸收线的重叠，宜采用的措施是 AD 。A.另选测定波长 B.用纯度较高的单元素灯C.更换灯内惰性气体 D.用化学方法分离6.质子化学位移向低场移动的原因有 ABD 。A.氢键效应 B.去屏蔽效应C.共轭效应 D.诱导效应7.质谱分析中，能够产生m/z43碎片离子的化合物是 AB 。8.色谱法系统适用

7、性试验要求 ABD 。A.达到规定的理论塔板数B.分离度大于1.5 C.固定相和流动相比例适当D.色谱峰拖尾因子在0.95-1.05之间9.在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的 AB 。A.分配比 B.分配系数C.扩散速率 D.理论塔板数10.在气相色谱分析中，采用程序升温技术的目的是 AD 。A.改善峰形 B.增加峰面积C.缩短柱长 D.改善分离度四、判断题(正确的划“”错误的划“”，共10分)1.指示电极的电极电位与被测离子浓度的对数成正比。 2.若待测物、显色剂、缓冲剂都有吸收，可选用不加待测液而其他试剂都加的溶液做空白溶液。 3.溶剂的拉曼光波长与被测溶质荧光的激发光

8、波长无关。 4.在红外光谱中CH，CC，CO，CCl， CBr键的伸缩振动频率依次增加。 5.为了测量吸收线的峰值吸收系数，必须使吸收线的半宽度比发射线的半宽度小得多。 6.在原子吸收测定中，得到较高准确度的前提就是保证100%的原子化效率7.符合比尔定律的有色溶液，当溶液浓度增加到2c时，其吸光度增加到2A，透光率降低到T。 8.荧光波长大于磷光波长，荧光寿命小于磷光寿命。 9.在核磁共振波谱中，化学位移与外磁场强度有关，偶合常数与外磁场强度无关。 10.根据范第姆特方程式可知最佳线速这一点，塔板高度最小。 五、填空题（每空1分，16分）1.某离子选择性电极，其选择系数为，当Kij1时，表明

9、电极选择性倾向_ j _离子；当Kij=1时，表明电极对i,j离子的响应 相等。2.苯的紫外光谱中有三条吸收带B、E2、E1，它们的波长大小顺序为BE2E1；emax大小顺序为eBeE2d（7.30ppm）由于e同时受苯环和双键磁各向异性的共同影响，明显向低场移动的结果。3.组分的色谱峰可用哪些参数描述？它们在色谱分析中有什么意义？答：（1）保留时间或调整保留时间，用于定性。（2）色谱峰高或峰面积，用于定量。（3）色谱峰区域宽度和分离度，用于衡量柱效。七、计算题（共14分）1. 精密称取VB12对照品20.0mg，加水准确稀释至1000ml，将此溶液置厚度为1cm的吸收池中，在361nm处测得

10、A0.414。另取两个试样，一为VB12的原料药，精密称取20.0mg，加水准确稀释至1000ml，同样条件下测得A0.390，另一为VB12注射液，精密吸取1.00ml，稀释至10.00ml，同样条件下测得A0.510。试分别计算VB12原料药的百分质量分数和注射液的浓度。解：由VB12对照品计算361nm的百分吸收系数：mlg-1cm-1VB12原料药的百分质量分数：VB12% =注射液VB12的浓度：gml-1=0.246 mgml-12.某样品为含正庚烷和正辛烷的烃类混合物。现称取该混合物1500mg，加入乙酸正丁酯纯品150mg, 混匀后在阿皮松柱（100）上进行色谱分析，测得结果如

11、下：组分 空气 正庚烷 乙酸正丁酯 正辛烷保留时间(s) 20.0 194.0 330.0 393.4峰面积(mm2) 98 70 95 校正因子 0.94 1.00 0.93 （1）分别计算正庚烷和正辛烷的的含量。（2）计算乙酸正丁酯在阿皮松柱上的保留指数。解：（1）分别计算正庚烷和正辛烷的含量。正庚烷的含量：正辛烷的含量：（2）乙酸正丁酯在阿皮松柱上的保留指数： 八、光谱综合解析（共10分）利用以下光谱判断化合物的结构。解：（1）IR：3030cm-1；16501450cm-1；20001660cm-1；1225955 cm-1； 900650cm-1出现吸收峰，说明是芳香族化合物。另外在

12、35003200cm-1范围内出现一个强的宽峰，证明存在缔合的-OH。所以该化合物可能是芳香族的醇类。（2）13C-NMR：在=126142ppm出现126.2(d),127.4(d),128.2(d),141.6(s)证明是单取代苯；=68.1ppm，三重峰，为-CH2；=74.6ppm，两重峰，为-CH；-CH2和-CH由于苯环的磁各向异性影响而向低场移动。（3）1H-NMR：在=7.2ppm附近出现苯环质子峰；=4.8ppm出现三重峰，=3.5ppm出现二重峰，可能为-CH-CH2-结构；=3.8ppm附近出现胖而弱的小峰，进行氘代后此峰消失，说明是活泼质子-OH产生的共振峰。（4）MS：分子离子峰强，且分子量为138；m/z77,51,39,91,65等碎片离子都说明苯环的存在；所以分子碎片有：由分子量为138与碎片比较应该有2个-OH结构可能是：MS 验证：综合以上解析化合物为：