TEM透射电镜.ppt

1、第二节第二节 透射电子显微分析方法透射电子显微分析方法（TEM）Advanced Analysis&Computation Center透射电镜透射电镜成像方式成像方式透射电镜透射电镜主要工作模式主要工作模式透射电子显微镜透射电子显微镜主要应用技术主要应用技术透射电子显微镜分析方法特点透射电子显微镜分析方法特点一、透射电子显微镜一、透射电子显微镜放大原理放大原理二、透射电子显微镜二、透射电子显微镜主要性能指标主要性能指标透射电子显微镜透射电子显微镜成像方式成像方式聚光镜聚光镜 电子枪电子枪物镜物镜样品室样品室中间镜（多个）中间镜（多个）投影镜投影镜荧光屏荧光屏照相室（底片）照相室（底片）或数字

2、暗室或数字暗室透射电子显微镜放大原理透射电子显微镜放大原理由电子枪发射高能、高速电子束；由电子枪发射高能、高速电子束；经聚光镜聚焦后经聚光镜聚焦后透射薄膜或粉末样品透射薄膜或粉末样品；透射电子经过透射电子经过成像透镜系统成像透镜系统成像；成像；激发荧光屏显示放大图像；激发荧光屏显示放大图像；专用底片专用底片/数字暗室数字暗室记录带有内部结构信息的高分辨图像；记录带有内部结构信息的高分辨图像；透射电子显微镜成像方式透射电子显微镜成像方式Advanced Analysis&Computation CenterM M最大最大=M M1 1M M2 2M M3 3M M4 4 （四透镜成像系统）四透镜

3、成像系统）放大倍数：由放大倍数：由3-43-4个成像透镜的不同组合完成放大倍数的变化个成像透镜的不同组合完成放大倍数的变化主要性能一：放大倍数主要性能一：放大倍数点分辨率、晶格分辨率（影响主要因素：电子光学系统，成像透镜，点分辨率、晶格分辨率（影响主要因素：电子光学系统，成像透镜，透镜样品制备）透镜样品制备）主要性能二：分辨率主要性能二：分辨率10点分辨率:0.19nm(超高分辨极靴)试样:非晶锗薄膜上金颗粒衍射像At Sherzer focus光学衍射环ODM Pattern0.19 nm超高圧電子顕微鏡超高圧電子顕微鏡 点分解能：点分解能：0.100.10nm(1,300kV)/0.13n

4、m(1,000kV)nm(1,300kV)/0.13nm(1,000kV)加速電圧：加速電圧：2002001,3001,300kV(1,000kV)kV(1,000kV)倍率：倍率：1501501,500,0001,500,000主要性能三：主要性能三：加速电压加速电压Advanced Analysis&Computation Center透射电镜透射电镜仪器基本结构仪器基本结构透射电镜透射电镜主要工作模式主要工作模式透射电子显微镜主要工作模式透射电子显微镜主要工作模式照明系统：照明系统：电子枪电子枪、聚光镜、聚光镜光阑聚光镜、聚光镜光阑、束平移偏转线圈；、束平移偏转线圈；成像系统成像系统：物

5、镜、中间镜、投影镜物镜、中间镜、投影镜、物镜光阑、选区光阑；、物镜光阑、选区光阑；观察记录系统：荧光屏、照相室、观察记录系统：荧光屏、照相室、数字暗室数字暗室；辅助光学显微镜；辅助光学显微镜；信号检测系统：信号检测系统：荧光屏，电子检测器，荧光屏，电子检测器，X X射线检测器射线检测器；真空系统：真空泵、阀门、气体隔离室；真空系统：真空泵、阀门、气体隔离室；样品室：双倾台、旋转台、拉伸台、加热台、冷却台；样品室：双倾台、旋转台、拉伸台、加热台、冷却台；TEM仪器结构及关键部件仪器结构及关键部件Advanced Analysis&Computation Center超高压和中等加速电压技术超高压

6、和中等加速电压技术：电子经过试样后，对成像有贡献的弹性散射：电子经过试样后，对成像有贡献的弹性散射电子所占的百分比决定了图像分辨率电子所占的百分比决定了图像分辨率信号噪声的高低；信号噪声的高低；高亮度、高相干度高亮度、高相干度：超高分辨率、电子衍射等技术的必须保证；：超高分辨率、电子衍射等技术的必须保证；限制限制TEMTEM分辨率关键技术分辨率关键技术电子枪电子枪+r rn nZnZn-r re e原子引起电子束偏转示意图原子引起电子束偏转示意图 “小孔径角成像小孔径角成像”示意图示意图样品样品物镜像平面物镜像平面物镜光阑物镜光阑背焦平面背焦平面物镜物镜=Z e/U rn=e/U re透射电子

7、显微镜成像基础透射电子显微镜成像基础弹性散射弹性散射质厚衬度成像原理：基于非晶体样品中原子对入射电子的弹性散质厚衬度成像原理：基于非晶体样品中原子对入射电子的弹性散射和小孔径角成像技术射和小孔径角成像技术质厚衬度表达式质厚衬度表达式 I IA A/I/IB B =1 =1 e e-（Q QA At tA A Q QB Bt tB B ）变倍放大图像（衬度）变倍放大图像（衬度）分析方法分析方法沉积在沉积在CNTCNT上铂颗粒上铂颗粒新鲜茶叶细胞新鲜茶叶细胞Advanced Analysis&Computation Center减小物镜球差减小物镜球差：8080年代末期物镜的球年代末期物镜的球差降

8、低到差降低到0.50.5mmmm。19901990年，年，RoseRose提出由提出由两个六极校正器和四个电磁透镜组成的两个六极校正器和四个电磁透镜组成的新型校正器后，物镜球差得到明显改善新型校正器后，物镜球差得到明显改善新校正器可把物镜球差减小到新校正器可把物镜球差减小到0.050.05mmmm，因此电镜分辨率由因此电镜分辨率由0.240.24nmnm提高到优于提高到优于0.140.14nmnm；FEG-STEMFEG-STEM的新型的球差校正器，的新型的球差校正器，CsCs由由3.53.5mmmm降低到降低到0.10.1mmmm以下；以下；STEMSTEM暗场暗场像的分辨率提高到像的分辨率

9、提高到0.10.1nmnm。限制限制TEMTEM分辨率关键技术分辨率关键技术物镜物镜Advanced Analysis&Computation Center透射电子显微镜主要应用技术透射电子显微镜主要应用技术透射电镜透射电镜分析样品类型分析样品类型：超细颗粒；生物薄膜；材料薄膜；：超细颗粒；生物薄膜；材料薄膜；透射电镜透射电镜图像的解读图像的解读 ：质厚衬度像；电子衍射图；明暗场像；晶格像；：质厚衬度像；电子衍射图；明暗场像；晶格像；透射电镜主要实验技术：透射电镜主要实验技术：HRTEMHRTEM技术技术；AEMAEM技术技术；STEMSTEM技术技术；3D3D技术技术；原位；原位动态分析技术

10、；远程控制技术；动态分析技术；远程控制技术；Advanced Analysis&Computation Center块状：用于普通微结构研究块状：用于普通微结构研究平面：用于平面：用于薄膜和表面薄膜和表面附近微结构研究附近微结构研究横截面样品：横截面样品：均匀薄膜和界面的微结构研究均匀薄膜和界面的微结构研究小块物体：小块物体：粉末，纤维，纳米量级的材料粉末，纤维，纳米量级的材料制备方法：化学减薄；电解双喷；解理；制备方法：化学减薄；电解双喷；解理；超薄切片；超薄切片；粉碎研磨；粉碎研磨；聚焦离子束；聚焦离子束；机械减薄；机械减薄；离子减薄；离子减薄；TEMTEM样品类型及常规制样方法样品类型及

11、常规制样方法 薄膜样品制备工艺示意图薄膜样品制备工艺示意图蓝宝石与ZnO界面多层膜结构高分辩像集成电路样品离子减薄横截面样品制备横截面样品制备-铸造技术铸造技术 Mix G-1 epoxy with fibers or powder and transfer the mixture to a brass tube 将将G-1胶与粉末或纤维样品混合，并填充在铜管中胶与粉末或纤维样品混合，并填充在铜管中Disk grind,dimple grind and ion mill to perforation再经研磨、凹坑、离子减薄等工序得到最终样品再经研磨、凹坑、离子减薄等工序得到最终样品Step 4

12、 Slice the filled tubes using a diamond saw to obtain 3mm disks将铜管切成薄片将铜管切成薄片Step 3 Cure the G-1 epoxy on a hot plate for 10 minutes at 130C将铜管放在加热板上，保持将铜管放在加热板上，保持130 C下加热下加热10分钟分钟brass tubeStep 2 brass tube Step 1G-1 EpoxyResin(10 parts)Hardener(1part)POWDERFIBERTeflon CupTeflon Cup横截面样品制备工具横截面样品制

13、备工具超薄切片程序：超薄切片程序：1.1.取材取材2.2.固定（浸没、原位、灌注）固定（浸没、原位、灌注）3.3.脱水脱水4.4.包埋包埋5.5.超薄切片超薄切片6.6.电子染色电子染色Advanced Analysis&Computation Center一、一、变倍放大图像变倍放大图像分析分析二、二、选区电子衍射选区电子衍射分析分析 三、三、材料薄膜明暗场材料薄膜明暗场分析分析四、四、相位像（晶格像）相位像（晶格像）分析分析透射电镜主要工作模式透射电镜主要工作模式Advanced Analysis&Computation Center1 1、高倍数图像：物镜成像于中间镜之上，中间镜以物镜像

14、为物，成像、高倍数图像：物镜成像于中间镜之上，中间镜以物镜像为物，成像于投影镜之上，投影镜以中间镜像为物，成像于荧光屏之上；于投影镜之上，投影镜以中间镜像为物，成像于荧光屏之上；2 2、中、低倍数图像：采用减少透镜数目或放大倍数、改变物镜激磁强、中、低倍数图像：采用减少透镜数目或放大倍数、改变物镜激磁强度等方法，获得低倍及大视域图像度等方法，获得低倍及大视域图像;变倍放大图像变倍放大图像获得方法获得方法样品样品照明源照明源聚光镜聚光镜2物镜物镜中间镜中间镜2投影镜投影镜荧光屏或照相底片荧光屏或照相底片选区光阑选区光阑聚光镜聚光镜1中间镜中间镜1变倍放大图像获得技术：成像系统的操作变倍放大图像获

15、得技术：成像系统的操作Advanced Analysis&Computation CenterAdvanced Analysis&Computation Center透射电镜的电子衍射技术透射电镜的电子衍射技术-晶体试样晶体试样选区电子衍射选区电子衍射SADSAD微米微米级微小区域结构特征级微小区域结构特征会聚束衍射会聚束衍射CBEDCBED纳米纳米级微小区域结构特征级微小区域结构特征入射束入射束 衍射束衍射束透透射射束束（hklhkl）d dN Nhklhkl晶体晶体22 2 2d dhkl hkl sinsin=n=n电子衍射基本原理（布拉格定律）电子衍射基本原理（布拉格定律）样品样品照明

16、源照明源聚光镜聚光镜2物镜物镜中间镜中间镜2投影镜投影镜荧光屏或照相底片荧光屏或照相底片选区光阑选区光阑聚光镜聚光镜1中间镜中间镜1电子衍射花样获得技术：中间镜电子衍射花样获得技术：中间镜1 1的操作的操作C A O BC A O BB B O O A A C C样品样品物平面物平面物镜物镜物镜光阑物镜光阑背焦面（衍射花样）背焦面（衍射花样）选区光阑选区光阑像平面像平面000000hklhkl22（样品像）（样品像）选区电子衍射获得技术选区电子衍射获得技术1 1、晶体样品形貌特征和微区晶体学性质得到同时反映；、晶体样品形貌特征和微区晶体学性质得到同时反映；2 2、电子衍射花样直观反映晶体的点阵

17、结构和位向；、电子衍射花样直观反映晶体的点阵结构和位向；3 3、电子衍射花样：多晶体、电子衍射花样：多晶体不同半径的同心圆环；单晶体不同半径的同心圆环；单晶体排列整齐的斑点；排列整齐的斑点；选区电子衍射分析技术选区电子衍射分析技术特点特点铁铁/碳管，铁碳管，铁/碳氮管的结构分析：低倍，衍射与高分辨碳氮管的结构分析：低倍，衍射与高分辨碳氮管碳氮管+铁铁碳管碳管+铁铁微衍射定性分析碳微衍射定性分析碳管内部的金属颗粒。管内部的金属颗粒。Advanced Analysis&Computation Center图图1 1/|Sialon/|Sialon复相陶瓷复相陶瓷TEMTEM照片照片(a)a)及及|

18、Sialon,Sialon|Sialon,Sialon晶粒在晶粒在001001方向的方向的选区电子衍射花样选区电子衍射花样(b,c)b,c)。为为|Sialon|Sialon，为为|Sialon|Sialon入射束入射束样品样品物镜物镜背焦面背焦面光阑光阑像平面像平面hklhkl000000I IA A00I IB BIIhklhklB A中心暗场衍衬成像操作中心暗场衍衬成像操作1 1、显示样品内组成相的结构、位向和晶体缺陷；、显示样品内组成相的结构、位向和晶体缺陷；2 2、图像的衬度特征取决于用以成像的某一特定衍射束的强度；、图像的衬度特征取决于用以成像的某一特定衍射束的强度；3 3、图像的

19、获得和解读皆有赖于被观察视域选区电子衍射花样的正确辨认和、图像的获得和解读皆有赖于被观察视域选区电子衍射花样的正确辨认和分析；分析；明暗场图像分析技术明暗场图像分析技术特点特点Advanced Analysis&Computation Center图图1 1是用分子束外延生长方法，在是用分子束外延生长方法，在AlAl2 2O O3 3衬底上生长衬底上生长MgOMgO薄膜的异接材料中，薄膜的异接材料中，MgO/AlMgO/Al2 2O O3 3界面的高分辨像。图中可得到有关界面的粗糙度、共格性和缺陷结构以及界面的高分辨像。图中可得到有关界面的粗糙度、共格性和缺陷结构以及界面的原子结构等重要信息；

20、界面的原子结构等重要信息；MgOAl2O3Advanced Analysis&Computation Center48BEI/SEI 检测器 (微通道板)（选购件）JEOL EDS 检测器（选购件）样品杆选区光阑（中间镜光阑）CL aperture硬X射线光阑 (用于EDS分析)(选购件）物镜光阑(用于EDS分析时的高反差成像)磁棱镜（选购件)5-轴马达驱动测角台防污染液氮冷阱马达驱动后焦面物镜光阑(位于镜筒后面)（选购件）精炼的镜筒设计H-7650H-7650透射电镜透射电镜+EDS+EDS黄瓜叶片细胞（镉污染）黄瓜叶片细胞（镉污染）大豆叶片细胞（铬污染）环境污染导致铜、铝、铅、镉等重金属积累环境污染导致铜、铝、铅、镉等重金属积累污染土壤的生物修复是目前热门课题污染土壤的生物修复是目前热门课题Advanced Analysis&Computation CenterAdvanced Analysis&Computation CenterAdvanced Analysis&Computation CenterAdvanced Analysis&Computation Center